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    燃燒熱測定實驗報告總結計劃x

    時間:2020-11-08 13:15:50 來源:勤學考試網 本文已影響 勤學考試網手機站

    燃燒熱的測定

    一、實驗目的

    使用氧彈式量熱計測定固體有機物質(萘)的恒容燃燒熱,并

    由此求算其摩爾燃燒熱。

    了解氧彈式量熱計的結構及各部分作用,掌握氧彈式量熱計的

    使用方法,熟悉貝克曼溫度計的調節和使用方法

    掌握恒容燃燒熱和恒壓燃燒熱的差異和相互換算

    二、實驗原理

    摩爾燃燒焓 cH m 恒容燃燒熱 QV

    r Hm = Qp r Um = QV

    對于單位燃燒反應,氣相視為理想氣體

    cHm = QV + BRT= QV + △n(g)RT

    氧彈中

    放熱 (樣品、點火絲 )=吸熱 (水、氧彈、量熱計、溫度計 )

    待測物質

    W x + εbx + qcx = K Tx

    QV (x)

    M x

    QV -摩爾恒容燃燒熱 Mx -摩爾質量

    -點火絲熱值 bx -所耗點火絲質量

    q-助燃棉線熱值 cx-所耗棉線質量

    K -氧彈量熱計常數 Tx -體系溫度改變值

    精選

    三、儀器及設備

    標準物質:苯甲酸 待測物質:萘

    氧彈式量熱計

    1-恒熱夾套 2-氧彈 3-量熱容器 4-絕熱墊片 5-隔熱蓋蓋板

    6-馬達 7,10-攪拌器 8-伯克曼溫度計 9-讀數放大鏡 11-振動器

    12-溫度計

    精選

    四、實驗步驟

    1.量熱計常數 K 的測定

    苯甲酸約 1.0g,壓片,中部系一已知質量棉線,稱取潔凈坩堝放置樣片前后質量 W1 和 W2

    (2)把盛有苯甲酸片的坩堝放于氧彈內的坩堝架上,連接好點火絲和

    助燃棉線

    (3) 蓋好氧彈,與減壓閥相連,充氣到彈內壓力為 1.2MPa 為止

    (4)把氧彈放入量熱容器中,加入 3000ml 水

    (5) 調節貝克曼溫度計,水銀球應在氧彈高度約 1/2 處

    接好電路,計時開關指向 “1分”,點火開關到向 “振動 ”,開啟電

    源。約 10min 后,若溫度變化均勻,開始讀取溫度。讀數前 5s 振動

    器自動振動,兩次振動間隔 1min ,每次振動結束讀數。

    (7)在第 10min 讀數后按下 “點火 ”開關,同時將計時開關倒向 “半分 ”,點火指示燈亮。

     加大點火電流使點火指示燈熄滅, 樣品燃燒。燈滅時讀取溫度。

    (8)溫度變化率降為 0.05°C·min-1 后,改為 1min 計時,在記錄溫度讀數至少 10min ,關閉電源。先取出貝克曼溫度計,再取氧彈,旋松放氣口排除廢氣。

    (9)稱量剩余點火絲質量。清洗氧彈內部及坩堝。

    實驗步驟

    萘的恒容燃燒熱的測定

    取萘 0.6g 壓片,重復上述步驟進行實驗,記錄燃燒過程中溫度

    精選

    隨時間變化的數據

    注意

    為避免腐蝕,必須清洗氧彈

    點火成敗是實驗關鍵。應仔細安裝點火絲和坩堝。點火絲不應與彈體內壁接觸,坩堝支持架不應與另一電極接觸。

    每次實驗前均應稱量坩堝

    數據記錄和處理

    記錄室溫、大氣壓、樣品質量( W2 -W1)和剩余燃燒絲質量

    列表記錄溫度隨時間變化數據

    畫出雷諾圖進行溫度讀數校正,求出在絕熱條件下的真實溫度改變值 Te 和 Tx

    計算量熱計常數 K

    計算萘的恒容燃燒熱 QV

    計算萘的摩爾燃燒焓 cHm ,并與文獻值比較

    精選

    由圖得:苯甲酸

    -3228kj/mol

    再由

    QV (x)

    

    *t=1.7K 萘 *t=2.9K ,苯甲酸恒容摩爾燃燒熱

    W x + εbx + qcx = K Tx

    M x

    K=n1C1+C 熱量計的

    K=18.9KJ/K

    r Um 萘= QV=-10022.4KJ/mol

    精選

    五、思考題 ; 1.加入內筒中水的溫度為什么要選擇比外筒水溫低 ?低多

    少合適?為什么?

    2.在燃燒熱測定實驗中, 哪些是體系 ?哪些是環境?有無熱交換 ?這些

    熱交換對實驗結果有何影響 ?

    3. 在燃燒熱測定的實驗中,哪些因素容易造成實驗誤差 ?如何提高實

    驗的準確度 ?

    ①檢驗多功能控制器數顯讀數是否穩定。熟習壓片和氧彈裝樣操作,

    量熱計安裝注意探頭不得碰彎, 溫度與溫差的切換功能鍵鈕, 報時及燈閃爍提示功能等。

    ②干燥恒重苯甲酸 (0.9~1.2g) 和萘 (0.6~0.8g) 壓片,注意緊實度,分析天平稱樣。③容量瓶量取 3000mL 水,調節水溫低于室溫 1K。④量取兩根 10 厘米點火絲,中段在原珠筆蕊上繞幾圈。燃燒絲縛緊使接觸電阻盡可能小。氧彈充氧注意小動作緩緩旋開減壓閥。⑤氧彈內預滴 10mL 水,促產物凝聚成硝酸。

    1)實驗關鍵:點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵,可以考慮以下幾項技術措施:①試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理,潮濕樣品不易燃燒且有誤差。

    壓片緊實度:一般硬到表面有較細密的光潔度,棱角無粗粒,使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小, 注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。

    精選

    ③充足氧 (2MPa) 并保證氧彈不漏氧,保證充分燃燒。燃燒不完全,

    還時常形

    成灰白相間如散棉絮狀。

    ④注意點火前才將二電極插上氧彈再按點火鈕, 否則因儀器未設互鎖

    功能,極易發生(按攪拌鈕或置 0 時)誤點火,樣品先已燃燒的事故。

    氧彈內預滴幾滴水,使氧彈為水汽飽和,燃燒后氣態水易凝結為液態水。

    試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達 14MPa ,長期使用,可能引起彈壁的腐蝕,減少其強度。故氧彈應定期進行 20MPa 水壓檢查,每年一次。

    氧彈、量熱容器、攪拌器等,在使用完畢后,應用干布擦去水跡,保持表面清潔干燥。恒溫外套(即外筒)內的水,應采用軟水。長期不使用時應將水倒掉。

    氧彈以及氧氣通過的各個部件, 各聯接部分不允許有油污, 更不允許使用潤滑油,在必須潤滑時,可用少量的甘油。

    5℃。每次測定時室溫變化不得大于 1℃。因此。室內禁止使用各種

    熱源,如電爐、火爐、暖氣等。 (3) 儀器應置放在不受陽光直射的單

    獨一間試驗室內進行工作。

     室內溫度和濕度應盡可能變化小。 最適宜

    的溫度是 20

    5K。國產型號為半自動 HR—15A(B) 數顯微機型或 WHR —15 全自

    動微機型氧彈式熱量計。進入了全面啟用電腦處理數據的新時代。

    4~10 (4) 如用貝克曼溫度計, 其調節可以歸納為倒立連接、 設定溫

    精選

    度、正立震斷和校驗四步, 注意別讓水銀過多地流向彎曲貯管,導致因水銀重而在正立時, 玻管擴張處掛不住。

     也絕不允許放在電爐上烤等驟冷驟熱情況出現。

     在精密的測量中,應進行貝克曼溫度計的校正。改進后的本實驗普遍采用熱敏電阻溫度計、 鉑電阻溫度計或者熱電堆等,相應配以電橋、指示 mV 值,實際已轉換為溫度 (數顯溫度計 ) 的儀器,能自動記錄溫度,精密度可達 10

    5)苯甲酸和萘燃燒產物的熱容差別因為產物量小而儀器熱容的基數相對較大而可以忽略。

    6)量熱方法和儀器多種多樣, 可參閱復旦大學物理化學實驗教材。量熱法廣泛用來測量各種反應熱如相變熱等。

     本實驗裝置除可用作測定各種有機物質、燃料、谷物等固體、液體物質的燃燒熱外,還可以研究物質在充入其它氣體時反應熱效應的變化情況。

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