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    2020年燃燒熱測定實驗報告

    時間:2020-11-23 12:40:23 來源:勤學考試網 本文已影響 勤學考試網手機站

      浙江萬里學院生物與環境學院

      化學工程實驗技術實驗報告

      實驗名稱燃燒熱的測定 姓名

      成績

      班級

      學號

      同組姓名

      實驗日期

      指導教師簽字

      批改日期

      年

      月

      日

      一、

      實驗預習(30 分)

      1. 實驗裝置預習(10 分)_____年____月____日 指導教師______(簽字)成績

      2. 實驗仿真預習(10 分)_____年____月____日 指導教師______(簽字)成績

      3. 預習報告(10 分)

      指導教師______(簽字)成績

     ?。?)

      實驗目的 1.用氧彈量熱計測定蔗糖的燃燒熱。

      2.掌握恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的概念及兩者關系。

      3.了解氧彈量熱計的主要結構功能與作用;掌握氧彈量熱計的實驗操作技術。

      4.學會用雷諾圖解法校正溫度變化。

     ?。?)

      實驗原理 一、燃燒與量熱標準燃燒熱的定義是在溫度 T、參加反應各物質均處標準態下,一摩爾β相的物質 B 在純氧中完全燃燒時所放出的熱量。所謂完全燃燒,即組成反應物的各元素,在經過燃燒反應后,必須呈顯本元素的最高化合價。如 C 經燃燒反應后,變成 CO 不能認為是完全燃燒。只有在變成 CO2 時,方可認為是完全燃燒。

      由熱力學第一定律,恒容過程的熱效應 Qv,即δU。恒壓過程的熱效應 Qp,即δH。它們之間的相互關系如下

      或

      其中δn 為反前后氣態物質的物質的量之差。R 為氣體常數。T 為反應的絕對溫度。

      二、氧彈熱量計根據能量守恒原理,物質燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質(本實驗為 2000 毫升水)等所吸收,得到溫度的變化為δT,所以氧彈量熱計的熱容為

      TV l mQTQCV 98 . 5 9 . 2卡 式中m 為苯甲酸的質量(準確到 1×10-5 克)

      l 為燃燒掉的鐵絲的長度(cm)

      9 為每厘米鐵絲燃燒放出的熱量單位(J·cm-1)

      V 為滴定燃燒后氧彈內的洗滌液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的體積 三、用雷諾作圖法校正δT盡管在儀器上進行了各種改進,但在實驗過程中仍不可避免環境與體系間的熱量傳遞。這種傳遞使得我們不能準確地由溫差測定儀上讀出由于燃燒反應所引起的溫升δT。而用雷諾作圖法進行溫度校正,能較好地解決這一問題。

      圖 1 絕熱較差時的雷諾校正圖

      圖 2 絕熱良好時的雷諾校正圖

     ?。?)

      實驗裝置與流程將燃燒熱實驗的主要設備、儀器和儀表等按編號順序添入圖下面相應位置

      1. 氧彈

      2. 數字溫差測量儀

      3. 盛水桶

      4. 擋板

      5. 水箱

      6. 攪拌器

      1. 彈體

      2.氧彈蓋

      3. 套殼

      4. 進氣閥

      5. 排氣孔

      6.氧彈頭

      7. 坩堝

      8. 電極

      9. 火焰擋板

      10. 電極 (4)

      簡述實驗所需測定參數及其測定方法

      1、 樣品壓片,2、裝置氧彈,

      3.燃燒和測量溫差

     ?。?)打開測熱控制器與計算機,(2)將內筒放在外筒隔熱支架上,然后將氧彈座套在已經裝好試樣、充好氧氣的氧彈上,用專用提手將氧彈平穩放入內筒中。用容量瓶準確量取 2000ml 已調好溫度的水,置于內筒中,并檢查氧彈的氣密性。(3)打開量熱應用軟件,進入程序操作階段。(4)按計算機提示進行實驗,并記錄實驗數據。(5)測試完畢,取出氧彈,打開放氣閥,排出廢氣,旋開氧彈蓋,觀察燃燒是否完全,如有黑色殘渣,則證明燃燒不完全,實驗需重新進行。如燃燒完全,量取剩余的鐵絲長度,根據公式計算 C 卡的值。

     ?。?)

      實驗操作要點

      1、按規定量用臺稱稱取樣品,壓片后用電子天平精確稱取樣品質量。

      用 1000ml 的容量瓶準確量取 2000ml 蒸餾水。

      2、點火絲中間繞成螺旋形,兩端與氧彈的兩極連接牢固,切忌點火絲與坩堝接觸。

      3、氧彈充完氣后必須用肥皂水檢漏,如果漏氣,則放氧后,查明原因,再重新充氣。

      4、每壓一次片后,都要用酒精棉球將壓片機的模具徹底清洗一次。

      5、做完實驗后,必須將壓片機與氧彈先用蒸餾水清洗,再用酒精棉球擦洗

      二、 實驗操作及原始數據表(20 分)

       實驗數據

      苯甲酸 反應前期(1 次/min)

      反應中期(1 次/15s)

      反應后期(1 次/30s 時間 溫度 時間 溫度 時間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1004 1998 1997 1996 1996 1995 1994 1992 1991

      1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

      1981 1971 1168 137 1427 146 148 1491 1495 1496 1494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1489 1484 1479 1472 1466 1459 1452 1444 1437 143

      原始數據記錄

      燃燒絲長 30

      cm; 苯甲酸樣品重

      0.9580

      g; 剩余燃燒絲長

      11

      cm; 水溫

      1759

      ℃。

      指導教師______(簽字)成績

      混合物(麥芽糖∶苯甲酸

      1∶1) 反應前期(1 次/min)

      反應中期(1 次/15s)

      反應后期(1 次/30s 時間 溫度 時間 溫度 時間 溫度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

      1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

      1889 139 161 1684 1726 1751 1767 1776 178 1783 1783 1783 178 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

      原始數據記錄

      燃燒絲長

      25

      cm; 樣品重

      0.9137

      g; 剩余燃燒絲長

      115

      cm; 水溫 118

      ℃。

      指導教師______(簽字)成績

      三、

      數據處理結果(30 分)

      由實驗數據用雷諾校正作圖分別求出苯甲酸、樣品燃燒前后的 t 始 和 t 終

      15161517151815190 5 10 15 20溫度/ ℃t/min苯甲酸雷諾校正圖系列1 y=-0.001x + 16R2=0.95541991991199219931994199519961997199819990 2 4 6 8 10溫度/ ℃t/min系列1線性 (系列1)

      y=-0.0134x + 1671R2=0.9963142143144145146147148149150 5 10 15 20溫度/ ℃t/min系列1線性 (系列1) T=(1981+1496)/2=1239 ℃ t=(1239-018)/4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=1990 ℃ T2=-0.0134*10.148+1671=1535 ℃

      T2-T1=545 ℃ 1515151615170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷諾校正圖系列1

      y=-0.012x + 1833R2=1177951781780517811781517821782517831783515 2 25 3 35 4 45T/ ℃t/min系列1線性 (系列1) T=(1889+1783)/2=1836 ℃ t=(1836-1625)/057=146 min T1=1889

      ℃ T2=-0.012*146+1833=1819 ℃

      T2-T1=93 ℃

      δT 苯甲酸 =

      545 ℃

      δT 樣品 =93 ℃

      由苯甲酸數據求出量熱計當量 C

      m 苯甲酸=4977-0.5397=0.9580 g Q=26460 J·g-1 l=30-11=19cm δT 苯甲酸= 545 ℃

      TV l mQTQCV 98 . 5 9 . 2卡=545 . 298 . 5 9 . 16 9 . 2 26460 9580 . 0 V =997446+350V

      3.求出樣品的燃燒熱 Q V ,換算成 Q p

      l=85cm

      m 樣品=5474-0.5400=0074g 待測物質的摩爾質量待測物質的質量卡待測物MmV l T CQ V 98 . 5 9 . 2) (=2) 12 . 122 32 . 360 (0074 . 198V - 545 350V) + (997446 =0767

      J

      四、 思考題 題(20 分)

      1、 在本實驗的裝置中哪部分是燃燒反應體系?燃燒反應體系的溫度和溫度變化能否被測定?為什么? 答在本實驗裝置中,氧彈的內部是被測物質的燃燒空間,也就是燃燒反應體系。由于做燃燒實驗時要在氧彈中充入高壓的氧氣,燃燒瞬間將產生高溫,這樣就無法將溫度計(或溫差計)直接插入到高壓氧彈中或者因為溫度計無法承受高壓或高溫,另外溫度計是玻璃或金屬外殼,在氧彈外面也無法與氧彈緊密接觸,或者有的溫度計(如熱電偶)達不到測量精度,所以很難對燃燒反應體系進行溫度或溫度差的測量。

      2、 在本實驗的裝置中哪部分是測量體系?測量體系的溫度和溫度變化能否被測定?為什么? 答由于不能直接對燃燒反應體系進行溫度或溫度差測量,因此就需要將燃燒反應體系(氧彈)放入到一種可以進行溫度或溫度差測量的介質中去,構成比燃燒反應體系大的測量體系。在本實驗的裝置中,盛水桶、2000ml 水(剛好可以淹沒氧彈)和氧彈三部分組成了測量體系,溫度計可以插入到水中并與水緊密接觸,不需要承受高壓和高溫,這樣可以根據測量體系的溫度變化去推斷燃燒反應進行所放出的熱量。

      3、 在本實驗中采用的是恒容方法先測量恒容燃燒熱,然后再換算得到恒壓燃燒熱。為什么本實驗中不直接使用恒壓方法來測量恒壓燃燒熱? 答①如果是使用恒壓燃燒方法,就需要有一個無摩擦的活塞,這是機械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃燒熱實驗需要盡可能達到完全燃燒,恒壓燃燒方法難于使另一反應物——“氧氣”的壓力(或濃度)達到高壓,會造成燃燒不完全,帶來實驗測定的實驗誤差。

      4.

      苯甲酸物質在本實驗中起到什么作用? 答熱量交換很難測量,溫度或溫度變化卻很容易測量。本實驗中采用標準物質標定法,根據能量守恒原理,標準物質苯甲酸燃燒放出的熱量全部被氧彈及周圍的介質等吸收,使得測量體系的溫度變化,標定出氧彈卡計的熱容。再進行奈的燃燒熱測量和計算。

      5.

      恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱有什么樣的關系? 答Qp=Qv+δn(RT)

      Qp恒壓燃燒熱;Qv恒溶燃燒;δn反應前后氣態物質的量之差;T 為環境(外夾套)的溫度。

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